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附录A 译文

低温挤压ZK60镁合金的动态析出及力学性能强化研究

摘要：本研究中，ZK60(Mg-6.0Zn-0.5Zr）合金中发生了动态析出，该合金在不同挤压温度（400℃、350℃和300℃）下的显微组织和力学性能被着重研究。研究发现，动态析出和晶粒细化随着降低挤压温度加剧。随着挤压温度从400℃降低300℃，晶粒尺寸从9.6mu;m细化到1.4mu;m，动态再结晶由不连续机制转变为连续机制。低温挤压（300℃）导致了缺陷密度增加和镁基体中锌的过饱和，这促进了挤压过程中的形核和析出趋势。动态析出物加速了动态再结晶过程中新晶粒的形核。除晶粒尺寸外，织构强度也有所降低。由于低温挤压过程中晶粒细化和织构弱化，材料的机械强度和拉伸塑性随着挤压温度的降低而升高。当在300℃下挤压时，ZK60合金获得了相对较高的拉伸屈服强度（TYS）295 MPa和优异的拉伸伸长率27.7%。

关键词：镁合金、挤压、微观结构、机械性能、动态沉淀、动态再结晶

1 介绍

在汽车工业中，汽车轻量化是提高燃料效率和减少温室气体排放的关键。由于其低密度和高比强度[1–3]，镁合金是一种非常有前途的轻型应用结构材料。但是，与铁或铝合金相比，镁合金的强度和延性较低，因此其在汽车领域的应用仍然受到限制。稀土元素合金可以有效提高镁合金的机械强度，但提高了成本[4–6]。与铸型镁合金相比，锻制镁合金引人注意，因为可通过热机械加工（如挤压，轧制，锻造）的晶粒细化和变形来使它们具有更好的机械性能。其中，挤压工艺已被应用于有效地生产固体或空心镁结构组件。而传统镁合金的挤压材料，如Mg-Al体系和Mg-Zn体系，通常会带有较强的基面织构，从而显著降低了它们在室温下的延展性和成形性[7–9]。

目前关于镁挤压的研究主要集中在工艺优化上，包括挤压速度、挤压温度和挤压比，以期获得理想的镁合金微观组织、 织构和力学性能[10-12]。挤压微观组织与挤压过程中的动态再结晶(DRX)密切相关。DRX过程包括新晶粒的成核和生长。根据成核和晶粒生长的性质，镁合金中的DRX机制主要分为不连续动态再结晶(DDRX)和连续动态再结晶(CDRX)[13]。DDRX的特征是通过新颗粒的成核和长大形成高角晶界。CDRX的特点是形成亚晶粒，此过程中低角晶界逐渐转变为高角晶界。DRX行为十分依赖于工艺条件。一般来说，再结晶动力学随着挤压温度的升高和应变速率的降低而增加，如低的挤压速度。除了挤压条件外，粗大的第二相颗粒也可促进再结晶行为，即粒子周围的变形区形核(PSN)（14-16）。为了激活亚边界快速迁移，并在变形区形成新的高角晶界，第二相颗粒的直径应达到1mu;m以上。然而，第二相颗粒也会加速裂纹的形成，从而大大降低其延性[17,18]。与粗大的第二相颗粒类似，细小析出相也会影响镁合金的挤压微观结构。Jung等人在挤压之前对Mg-7.6Al-0.4Zn合金进行了时效处理[19]。细小的 Mg17Al12取代了大的带状的Mg17Al12，这降低了再结晶组织的晶粒尺寸，提高了合金的强度和延展性。在Mg-7Sn-1Al-1Zn[20]、AZ80[21]和Mg-2.7Nd-0.5Zn-0.8Zr[22]中也报道了类似的结果。

在我们之前的研究中，我们也观察到在Mg-6 Zn-0.5Zr合金中预先挤压的析出相可以对新边界的迁移产生较强的钉扎作用，抑制DRX晶粒的生长[23]。在挤压前进行适当的时效过程对于获得细小、均匀并带有明显的钉扎作用的析出相是必要的。镁合金的动态析出在热变形过程中已有报道，如热压缩[24,25]、轧制[26,27]、挤压[28,29]和等通道角压[30,31]等。与动态再结晶前通过时效形成的析出相相比，动态析出过程中的析出相由于来不及长大尺寸通常较小 [18]。因此，这些动态析出相应具有更强的钉扎效应。然而，以往的研究通常没有严格区分动态析出相和预先存在的析出相，因此，它们动态析出相对再结晶的具体影响尚不清楚。此外，动态析出的过程是很难清楚确定的，因为动态析出过程通常与溶解有关。然而，了解动态析出的机理对于提高锻造镁合金的力学性能是很重要的。由于动态析出与温度有关，因此，应采用挤压温度来控制镁合金的动态析出行为。

本研究设计了一种固体溶液处理结合低温挤压的方法以研究动态析出对 Mg - 6.0 Zn-0.5Zr（ZK60）合金DRX过程的影响，主要涉及不同挤压温度下的动态析出物的微观组织及其对DRX行为的影响研究。本文旨在研究动态析出对挤压镁合金微观结构演化和力学性能的具体影响。

2 实验程序

采用高商业纯度镁( 99 .98wt%），纯锌（99.8wt%）和Mg-30wt%Zr合金来制造ZK60合金。这些原材料在电阻炉中熔化，在CO2 SF6，720℃保护气氛下，采用半连续铸造工艺铸造获得ZK60锭。所有的铸锭都加工成直径80 mm和 100 mm的挤压。然后对这些铸锭进行430℃，12小时的固溶处理，随后水淬。在400℃预热1.5小时后，铸锭在 XJ - 500卧式挤压机（Yuanchang Machinery, Wuxi, China）上热挤压成直径16mm棒，挤压速度为2 m / min，挤压比为25： 1。本研究采用了三种挤压温度（300℃，350℃和400℃)，样品分别命名为ZK60- 400、ZK 60-350和 ZK 60- 300。

利用场发射扫描电子显微镜(SEM)JEOLJSM-7800F观察了铸态、固溶处理、和挤压态的合金。利用电子背散射衍射技术(EBSD)表征了晶粒的取向和微观织构。EBSD样品制备是在商业AC2电解液中进行电化学抛光制得的，电解温度约在minus;20℃。EBSD的扫描步长为0.4mu;m，数据分析使用HKLChanel5软件进行。透射电子显微镜(TEM，FEITECNAI G2 F20)被用来观察挤压样品中的析出相，工作电压是200kV。TEM透射电镜样品是通过离子变薄仪器(Gatan695)减薄制得。所有的样品都沿着挤压棒的横截面进行观察。

室温拉伸和压缩试验是在CMT6305300KN通用试验机上进行，应变率为 1times;10minus; 3sminus; 1。试样由电火花放电加工(EDM)切割制得。拉伸试验样品尺寸为25mm，厚度为3mm，宽度为 6mm；圆柱形压缩试验样品直径尺寸为8mm，高度为10mm。

3 结果

3.1 微观结构评价

图1(a)表现为ZK60合金的典型铸型微观结构，第二相颗粒沿枝晶分布并充当共晶结构。形成的第二相呈条带状形态。该第二相在ZK60合金中被广泛报道。根据之前的报道[32]-[34]，形成的第二相为MgZn2相。在图中1(b)，经过固溶处理后，形成的MgZn2第二相大部分溶解到Mg基质中，仅沿晶界有少量二相颗粒残留。

用 EBSD测量了不同挤压温度下的挤压微观组织，结果如图2所示。观测方向沿ED方向，测量面位于挤压棒的中心。结果表明，在不同挤压温度下，挤压微观结构发生了变化。对于400℃挤压的样品，其双峰组织由值为小于50mu;m的粗粒和不小于10mu;m的细粒组成，平均粒径为 9.6mu;m。当挤压温度为350℃，粗晶数量大大减少，细晶数量较明显增多，平均晶粒度减小到2.8mu;m。随着挤压温度的进一步降低到300℃，粗晶消失，并且图2(c)中的粒度分布更加均匀，平均晶粒度只有1.4 mu;m。

这些样品在不同挤压温度下的极图如3图所示，在不同挤压温度下，大多数晶粒在反极图呈蓝色和绿色。在图中3（a），晶粒（0001）垂直于挤压方向，这是ZK60-400样品中典型的丝织构，织构峰值强度为15.53。织构强度随挤压温度的降低而降低， ZK60-350(图.3(b))为8.53， ZK60-300样品为6.18，如图3（c）所示。

图4为在不同挤压温度下挤压ZK60样品的SEM图像。如图 4（a），在ZK60- 400样品中，在一些粗晶粒中可以看到非常少的颗粒。如图4( b )，在350℃的挤压温度下，容易发现沿晶界分布或存在于晶粒内的细小颗粒，这说明在350℃挤压过程中，溶解的Zn和Zr元素产生了动态析出。随着挤压温度进一步降低到300℃，动态析出行为增强，沉淀颗粒更细小，更多，且更分散，如图4（c）所示。

图1.(a)铸型ZK60合金的SEM图像；以及(b)固体溶液处理后的图像。

图2.不同挤压温度下挤压ZK60合金样品的逆极图(IPF)：(a)400oC; (b) 350oC；和(c)300oC.

图3.不同挤压温度下挤压ZK60合金样品的极图：(a)400℃; (b) 350℃；和(c)300℃。

挤压后ZK60合金样品的明场TEM图像见图5。于ZK60-400样品中有一些纳米尺寸的颗粒从镁基体中析出（见图5（a））。如图5（b）所示，在较低的挤压温度（300℃）下，挤压过程中的沉淀相的量显著增加。在图5（c）中，高角环形探测器暗场扫描透射电镜(HADDFSTEM)图像显示了这些纳米沉淀相的形状为是棒状。图5（c）中的能量色散x射线(EDX)结果表明，这些纳米颗粒中富含Zn和Zr元素，结果与Nie[35]报道的Mg-Zn体系中的棒型beta;rsquo;沉淀物相一致。同时还发现，随着挤压温度的降低，析出物的尺寸减小。挤压温度为400℃时，沉淀的平均直径为42nm；随着挤压温度降低到300℃，沉淀的平均直径变为 24nm。在较低的挤压温度下，析出相长大速度变小。因此，在挤压温度为300℃的情况下，沉淀物的分布更加均匀。

图4.不同挤压温度下的-挤压ZK60合金样品的SEM图像：(a)400℃; (b) 350℃；和(c)300℃

图5.(a)400℃挤压温度下挤压ZK60合金样品的亮场透射电镜图像; (b) 300℃；和 (c) HADDF -STEM图像及其 EDX结果。

3.2 不同温度下挤压ZK60的力学性能

不同温度下挤压ZK60合金样品的典型拉伸和压缩应力-应变曲线如图6。表1中给出了相关的力学性能。

图6.不同挤压温度下挤压ZK60合金样品的工程应力-应变曲线：(a)拉伸曲线和(b)压缩曲线。

表1 TYS、UTS、FE、CYS和sigma;CYS/sigma;YTS是从不同挤压温度下的挤压ZK60中得到。

由表1可见，挤压型ZK60合金的力学性能与挤压温度有关。对于拉伸性能，ZK60-400样品显示的屈服应力和塑性最低。随着挤压温度的降低，屈服应力和塑性都得到了大大的提高。ZK60-300样品的屈服应力最高，为295MPa，断裂伸长率为 27 .7%。ZK60合金的压缩性能也展现相似的趋势，即屈服应力和延展性均随挤压温度的降低而提高。此外，拉伸-压缩屈服不对称性(sigma;CYS/sigma;TYS)也从ZK60-400的0.76改进到ZK60-300的0.97。

4 讨论

在本研究中，通过调整挤压温度（从400℃到300℃），ZK60合金的机械性能得到了改善。镁合金总是在相对较高的温度下挤压，以保持良好的表面光洁度和严格的尺寸公差。根据Atwell和Barnett[36]提供的挤压极限图，均质化ZK60的挤压温度应在325℃以上，以防止表面开裂。在本研究中，将300℃的挤压温度定义为低温挤压。下面讨论固溶液 低温挤压工艺提高机械性能的原因。

4.1 挤压过程中的动态析出

从图4、5中可以看出，可以通过调节挤压温度来控制动态沉淀。Mg固溶体中的Zn和Zr溶质可在挤压过程中动态析出，并且降低挤压温度可以大大增强动态析出行为。以前有报道称，镁锌合金在热变形过程中的沉淀与热变形过程中形成的高密度晶格缺陷有关[24,28,37,38]。在本研究的挤压过程中，晶格缺陷的密度会随着挤压温度的降低而增加。形成的晶格缺陷促进了溶质原子在镁基体中的扩散，并为沉淀相提供了形核位点。由于锌的溶解度极限随温度的降低而降低，动态沉淀的潜力得到增加。在400℃下挤压时，由于挤压温度接近固体溶液处理的温度，因此没有明显的动态析出。使用 PANDAT软件和 PanMg数据库（2020版）计算ZK60在350℃和300℃下的Zn溶解度极限后发现：随着温度降低到350℃，Zn的溶解度变为5.61wt%，过饱和锌导致Mg-Zn合金的动态析出。当挤压温度进一步降低到300℃时，Zn在Mg基体中的溶解度极限降低到4.95wt %，这为挤压过程中的动态析出提供了一个更大的驱动力。因此，随着挤压温度的降低，两方面的因素都有利于动态析出。一方面，它导致了挤压过程中缺陷密度的增加，从而为析出相提供了更多的成核位点。在另一边，较低的挤压温度导致镁基体中锌的过饱和，并提供了更高的析出潜力。

4.2 动态沉淀物对DRX行为的影响

由本文结果得知DRX行为和晶粒尺寸均随挤压温度的降低而变化。一般来说，温度对DRX过程的影响可以用Zener-hollomon参数(Z)来表示，给出为：

其中，ε为应变率，R为气体常数，Q为活化能，T为变形温度。随着挤压温度的降低，Z参数增大。高Z意

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