石墨烯增强的氧化铝复相陶瓷的力学性能研究外文翻译资料

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石墨烯增强的氧化铝复相陶瓷的力学性能研究

摘要:使用放电等离子体烧结技术制备石墨烯薄片（GPLs）增强的氧化铝（Al2O3）陶瓷复合材料。研究了GPL对Al2O3基陶瓷复合材料的显微结构和力学性能的影响。结果表明，GPLs均匀地分散在陶瓷基质中。然而，在陶瓷基体内可以观察到GPLs的重叠和孔隙。GPLs增强的Al2O3陶瓷复合材料的弯曲强度和断裂韧性明显高于纯的Al2O3样品。Al2O3通过添加GPLs，弯曲强度有30.75％的增加，断裂韧性有27.20％的增加。本文主要内容为观察并讨论了由GPLs的拔出和裂纹偏转引起的这种增韧机制。

关键字:烧结 复合材料 力学性能 韧性与增韧

1概述

在近十年里，碳填充材料，如碳纤维、碳纳米管（CNT）已被广泛研究为了改进主体材料的力学性能和电学性能。特别是具有高抗张强度、高的刚度、良好的柔韧性和低密度的CNT被广泛的研究和应用。现有大量研究，将CNTs添加到陶瓷基质中结合到一起制备高硬度高韧性的复合材料，Yamamoto等人使用前驱体的方法制备CNT / Al2O3复合材料，相比纯的Al2O3增加了25%的断裂韧性，。Bocanegra-Bernal等人研究了碳纳米管对ZrO 2增韧Al 2 O 3（ZTA）复合材料的影响，研究表明提高了44％的断裂韧性。

石墨烯，是CNTs的基本组成单元，由单层碳原子形成蜂巢晶格排列后构成，这种特殊结构使其拥有许多优秀的性能，并且可以转换为碳纳米管被广泛应用。在对比多层石墨烯中GPLs通过几个石墨烯叠加使得层厚度达到100nm和改良的石墨纳米片（GNS），多层石墨烯薄片（MGN），石墨烯纳米片（GNP）。GPL具体特异性表面，二维结构具有很大的比表面积以及杰出的机械性能，这使其在复合材料中做纳米填充物具有很好的潜力。研究表明少量的纳米填料可以使陶瓷基复合材料的机械性能大大提高加载。Wang等人使用放电等离子体烧结（SPS）制备石墨烯纳米片/ Al2O3复合材料，并通过加入2％质量分数的GPL增加了53％的断裂韧性。 Walker等采用水性胶体加工方法获得均匀和均匀分散的GPLs和Si3N4陶瓷颗粒，使用SPS压实。 对于具有1.5％体积分数GPL的复合材料，测量的6.6MPa m1/2的断裂韧性比单块Si3N4的断裂韧性提高了136％。JanDusza等人使用热等静压制备含有1％质量分数的GPL得到GPL增强的Si3N4复合材料，在纯Si3N4上的断裂韧性增加约44％。Jian Liu等人采用SPS加工GPL/ZTA复合材料，加入0.81 %体积分数的GPL，发现断裂韧性增加近40％。制备亚石墨烯/ Al2O3复合材料还增加了53％断裂韧性。

结构陶瓷，例如氧化铝，广泛用于材料工业中，并且具有诸多潜在应用，覆盖高速切削工具，牙科植入物，化学和电绝缘体，耐磨部件和各种涂层等领域。这些应用是由于它们具有高硬度，化学惰性和高的绝缘性和绝热性质[1,32-38]。 然而，它们的应用受到脆性和制造困难的严重限制。 最关键的性质是断裂韧性，其表明材料抵抗裂纹产生和裂纹扩展的能力。 因此，改善断裂韧性对于实现结构陶瓷的更广泛应用是非常重要的。

在本文中，我们的目标是生产用GPLs增强的氧化铝复合材料，并分析新结构材料的力学性能。 SPS工艺用于冷凝陶瓷样品并保护石墨烯薄片不被氧化。提出了所获得的GPL增强陶瓷复合材料的微观结构，并对其机械性能进行了表征。 讨论了GPL的百分比对陶瓷复合材料的机械性能的影响。

2实验过程

2.1原材料

在本研究中使用纯度为99.85％，平均粒径为150nm，表面积为10m²/g的alpha;-氧化铝粉末（Inframat Advanced Materials，Farmington，CT，USA）。 GPL从Graphene Industries Ltd.购买。生产GPL的一般方法是通过使用硫酸使石墨快速热膨胀/剥离[39]。所得到的片晶是厚度约6-8nm并且尺寸为15-25mm的石墨烯片的堆叠。 所得GPL的SEM图像示于Fig.1。

2.2粉料预混

首先将合适量的GPL分散在DMF中并超声处理1小时。 加入Al2O3（50g）粉末，然后将混合物进一步超声处理10分钟。 随后在行星式球磨机（PM 100，Retsch，UK）中以100rpm进行球磨研磨操作4小时。 使用ZrO2球（球料重量比为2）在圆柱形氧化锆容器中进行研磨。将研磨的浆料混合物在90℃下在烘箱中干燥3天。 将干燥的粉末混合物研磨并使用140目筛进行筛分。

2.3放电等离子体烧结与表征

使用SPS工艺（HPD 25/1炉，FCT系统，德国）烧结块状复合材料样品。将粉末混合物倒入直径为40mm的石墨模具中。将一片石墨纸置于冲头和粉末之间以及模具和粉末之间，以便于移除烧结样品。烧结过程在5Pa的真空下进行。在整个烧结循环过程中施加50MPa的单轴压力。开始烧结时通过使用预设加热程序将温度升高至400℃。而后以100℃/分钟的速率将烧结温度升至1500-1550℃的范围。在烧结后保温3分钟。使用光学高温计测量和控制温度。在烧结过程中还记录收缩，位移，加热电流和电压。然后，使用SiC纸和金刚石悬浮液研磨和抛光样品至0.5mm。通过阿基米德法，使用乙醇作为浸没介质，使用3.97和2.1g m -3的Al2O3和GPL的密度测量样品的堆积密度。通过将体积密度除以粉末混合物的理论密度来计算相对密度。使用2kg力进行维氏硬度试验。通过扫描电子显微镜（SEM）测定涂布样品的断裂面。使用在伯明翰的科学城高级材料II实验室的Instron机械测试仪来确定陶瓷复合材料的弯曲强度和断裂韧性。在环境条件下通过单边缘Vnotched梁（SEVNB）方法测量断裂韧性。试验片的尺寸为3mm（宽）times;4mm（厚度）times;36 mm（长）。通过金刚石砂轮切割试样中心部分中的凹口，并使用剃刀刀片借助于金刚石浆料进一步磨削至1微米。凹口的尖端半径为phi;10mm，如图2所示。在韧性试验中，切口的最终深度为1〜1.2mm，跨距长度为30mm，十字头速度为0.05mm / min。对每种材料测试五个样品。挠曲强度使用三点弯曲测量，其中试样的尺寸为1.5mm（宽） 2mm（厚度） 25mm（长度）。强度试验的跨度长度和十字头速度为20mm和0.05mm min -1。对每种材料测试五个棒。

3结果与讨论

3.1烧结后的微观结构

烧结陶瓷样品断裂并检查其微观结构。图3显示了具有和不具有GPL的样品的断裂表面的SEM图像。 可以看出，GPL良好地分散在陶瓷基体中。从断裂表面，其呈现主要晶间断裂模式，可以观察到从陶瓷基体拔出的脱粘的GPL。 此外，与纯Al2O3样品相比，其中观察到大且不均匀的颗粒，GPL复合材料显示更均匀的微结构。 另一方面， 如图3b和c所示，GPL倾向于分布在陶瓷晶界之间并防止晶界迁移，导致显微结构的细化。

3.2烧结后的力学性能

GPL增强的Al2O3复合材料和整体Al2O3的机械性能汇总在表1中。可以看出，所有样品在SPS工艺期间完全致密化，并且硬度随着GPL的添加而变化不大。 此外，所有复合材料的机械性能已经显著改善。 特别是0.38％体积分数的GPLs-Al2O3复合材料的弯曲强度和断裂韧性分别比单块Al2O3增加了30.75％和27.20％，分别达到其最大值5237plusmn;30MPa和4.49plusmn;0.33MPa m1 / 2。这种增加与CNT增强陶瓷相当[9,13,14,40]。 然而，陶瓷中GPL的进一步增加导致机械性能的降低。

3.3GPL/ Al2O3复合材料中GPLs的作用

与常规纤维增强陶瓷类似，在用GPL增强的陶瓷复合材料的断裂表面上观察到增韧机理，例如GPL拔出和裂纹偏转。图4显示沿着晶粒边界的大的GPL，并形成大面积的界面（图4a），小的石墨烯片被牢固地嵌在基质微结构的晶粒边界内（图4b和c）。

预测当在烧结期间进行固结时，石墨烯片受到由其相邻基体颗粒施加的力，并且弯曲并嵌入在颗粒之间。 基质晶粒和石墨烯之间的这种紧密接触使得石墨片锚定在基质晶粒上并与基质晶粒结合，这导致增加的接触面积。 因此认为陶瓷的断裂韧性由于在石墨烯片和陶瓷基体之间的界面中的界面摩擦而被大大改善，并且预期拔出石墨烯片的能量远大于拉出纳米纤维或碳纳米管。

此外，发现GPL偏转裂纹，就像纤维在陶瓷中一样。 如图所示。 如图4e和f所示，当裂纹传播并与石墨烯薄片相遇时，其在平面内被阻止和偏转。 据信这种裂纹偏转机构将产生更曲折的路径以释放应力，这有助于增加断裂韧性。

通常陶瓷中纳米级填料的增强效率主要由以下因素决定：（1）填料的固有机械性能（2）基体和填料界面处载荷传递的效率（3） 纳米级过滤器在陶瓷基体中的分散水平。 在GPL增强的Al2O3复合材料中，具有高杨氏模量和大比表面积的GPL良好地分散在陶瓷基体中。 它们或者分布在晶界（图4a，b和c）中，帮助从陶瓷基体转移载荷或嵌入在加强陶瓷基体的晶粒内（图4d），这显着地提高了复合材料的挠曲强度。

3.4GPL/ Al2O3复合材料GPLs诱发产生孔隙

虽然获得了几乎完全致密的样品，但是在陶瓷基体中观察到一些细长的孔，如图5所示。 在CNT增强金属氧化物复合材料和GPL-Si3N4陶瓷中已经报道了类似的结果[7,41,42]。 与CNT类似，GPL倾向于分布在陶瓷基体的晶粒边界中，这阻碍了致密化过程。当GPL和陶瓷基体之间没有形成良好的结合时，可能形成孔隙，这使得难以在冷却过程中适应GPL和陶瓷基体之间的界面中的不同收缩。 此外，这些孔被认为是裂缝的起源并削弱了陶瓷复合材料的强度，这解释了过度添加GPL导致较弱的复合材料的事实。 在GPL增强陶瓷中GPL的最佳百分比可以导致最大弯曲强度。

虽然图3所示的GPL在陶瓷基体中分散良好，在图5中观察到GPL的重叠。在研究中使用的单个石墨片是8-10nm厚，而重叠的石墨片是20-110nm厚，这表明在制造过程中发生GPL的适度聚集。认为聚集的存在显着影响复合材料的机械性能，原因是与薄GPL相比，由于厚GPL的柔性降低，在厚GPL和陶瓷基体之间的界面中将形成更多的孔。这些孔破坏了裂纹偏转增韧机理的作用，因为它们导致陶瓷基体和GPL之间的接触面积减小以及引发裂纹，沿着该裂纹应力得不到有效的方式释放。同时，当GPL作为拔出作用时，孔隙削弱了陶瓷基体和GPL之间的界面中的界面摩擦。因此，聚集体将降低GPL的增强作用和增韧作用，并对复合材料的机械性能造成有害影响。

显然，纳米结构在基体中的分散水平是限定复合材料的机械性能的关键因素之一。 有必要使GPL的分散尽可能完全以获得具有优异机械性能的陶瓷复合材料。

4总结

本文报告了GPL / Al2O3陶瓷复合材料的制备和表征的研究。 GPL首先分散在DMF中，然后通过球磨与Al2O3混合均匀。 在放电等离子体烧结之后获得几乎完全致密的样品。 结果分析显示GPL良好地分散在陶瓷基体显微组织中。 观察GPL的局部重叠和陶瓷内的孔隙。 GPL增强的Al2O3陶瓷复合材料的弯曲强度和断裂韧性明显高于纯Al2O3样品的弯曲强度和断裂韧性。在Al2O3中仅添加0.78%体积分数的GPL分别使弯曲强度（5237plusmn;30MPa）和断裂韧性（4.49plusmn;0.33MPa m1 / 2）增加30.75％和27.20％。表明从氧化铝到GPL的增强的应力转移能力。 随着GPLs分数的增加，孔隙率增加，并且若孔隙是断裂开始部位会降低挠曲强度和断裂韧性。 增强断裂韧性的增韧机理是拉拔和裂纹挠曲。 所提出的工作表明石墨烯纳米填料具有改善陶瓷复合材料的断裂韧性的潜力，并适用于各种轻陶瓷和强陶瓷的工程应用。

致谢

这项工作部分得到NSFC国家重点项目90923001和111计划的B12016项目的支持。感谢James Bowen博士对Instron机械测试仪的帮助。

参考文献
[1] I. Ahmad, H.Z. Cao, H.H. Chen, H. Zhao, A. Kennedy, Y.Q. Zhu,Carbon nanotube toughened aluminium oxide nanocomposite, Journal of the European Ceramic Society 30 (4) (2010) 865–873.

[2] M.H. Bocanegra-Bernal, J. Echeberria, J. Ollo, A. Garcia-Reyes, C. Dominguez-Rios, A. Reyes-Rojas, A. Aguilar-Elguezabal, A comparison of the effects of multi-wall and single-wall carbon nanotube additions on the properties of zirconia toughened alumina composites, Carbon 49 (5) (2011) 1599–1607.

[3] A.R. Boccaccini, B.J.C. Thomas, G. Brusatin, P. Colombo, Mechanical and electrical p

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