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基于石墨烯和纸基底的多层结构

图形化压力传感器阵列

纸基柔性压力传感器由于其可回收性和可接近性而受到广泛关注。本研究提出了一种具有多层结构的图形化压力传感器阵列。采用简单的书写方法实现敏感物质在纤维素纸纤维结构上的吸附。制造并比较了具有1、3、5和7个堆叠层的压力传感器。结果表明，七层传感器实现了高灵敏度(44 kPa^–1)和快速时间响应(小于150毫秒)。高灵敏度的叠层纸基传感器阵列实现了物体和异形表面的压力检测。为了进行比较，还制作了基于商用瓦楞纸箱的压力传感器。瓦楞纸板阵列用于切换提醒装置，以方便使用。由于许多场景需要保持安全距离，特别是在新冠肺炎的影响下，可写纸基传感器阵列用于实现图形化的距离感知并提供警告。

介绍

柔性压力传感器是一种基于柔性基板和敏感材料来检测作用力的设备，由于其灵活性和实时检测能力，广泛用于健康监控^[1–5]运动检测^[6–8]和机器人皮肤^[9–12]。环境友好型压力传感器是目前一个重要的研向然而，大多数柔性压力传感器基板都是基于聚合物的，^[13–19]难以回收或降解。纸是一种容易获得、可降解且廉价的材料，已经越来越多地用于压力检测。^[20–24] Yang 和 Mativetsky ^[25]使用浸透了聚(3，4-乙烯二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT: PSS)的薄纸去制造压力传感器，当活性材料被折叠或堆叠时，其表现出增强的响应。Guo 等人^[26]提出了一种方法，该方法使用夹在可生物降解的聚乳酸(PLA)薄片和涂有叉指电极的PLA薄片之间的多孔MXene 浸渍薄纸来制备高灵敏度压力传感器。Tao 等人^[27]使用层压结构研究了石墨烯-纸压力传感器，可用于脉搏检测、呼吸检测和语音识别。此外，纸基柔性装置也可以通过在造纸过程^[28–30]或高温热解过程中将纸与纳米材料混合来制备。^[31]然而，用于制备具有高灵敏度的纸基压力传感器的简单加工方法需要进一步研究。简单的使用铅笔^[32–34]或墨水笔^[35–40]书写在纸上创建电路的图形。这种方法简单，快速，低成本。Costa 等人^[41]准备了一个系统，包括铅笔书写的石墨力敏电阻、铅笔绘制的 RC滤波器、钢笔书写的半波整流器和商用前端电压放大器。需要提高通过写入开发的压力传感器的灵敏度，这可以通过使用多层结构来实现。将书写用于多层结构设计要求纳米材料墨水能够在层间形成导电通道。纳米材料的直径是需要考虑的关键问题。如果直径很大，墨水很难通过纤维结构，导致导电困难，从而影响导电性。同时，如果直径非常小，材料很少留在中间层，因此也会影响电导率。因此，我们选择了石墨烯，一种 2D 纳米材料大小适中，使墨水可以通过纤维结构并留在中间层形成导电通路。

在这项研究中，我们提出了一种简单的方法来制备图案化多层纸基压力传感器，以提高灵敏度。分别选择石墨烯和多孔纤维素纸作为墨水材料和基底。制备具有不同层数的纸基传感器，以分析层数对灵敏度的影响。使用瓦楞纸箱来比较不同多层结构的性能。因为不容易在纸板盒结构上书写，所以采用浸泡法制作。多层纤维素纸和瓦楞纸箱的性能在灵敏度、测试范围和响应时间方面进行了比较。这些传感器应用于不同的安全监控场景，为纸基压力传感器的应用提供了新的方向。

1. 实验部分
   1. 基于瓦楞纸箱的压力传感器的制作

将石墨烯(100 mg)超声分散在50 mL醇中以制备均匀的石墨烯分散体，然后将其分开并储存在两个瓶中。选择厚度为10毫米的商用BC五层瓦楞纸箱(双壁).将瓦楞纸箱切成表面积为1 cm times; 1 cm的正方形，浸泡在石墨烯分散体中，然后放入培养皿中，在加热板上以50℃加热10分钟。浸泡-干燥过程重复三次，使石墨烯附着在瓦楞纸箱上。

多层纤维素纸压力传感器的制作

选择厚度为180微米的商业纤维素纸(Whatman 3001-8G1)。将毛笔浸入石墨烯分散液中，并用于在纤维素纸上来回书写，使得石墨烯分散体均匀地涂在纸上。将纸放在皮氏培养皿上，在加热板上以50℃加热5分钟。书写-干燥过程重复三次，使石墨烯附着在纤维素纸上，然后切割附着有石墨烯的纤维素纸表面积为1厘米times; 1厘米。使用双面胶带固定多层纤维素纸压力传感器。

图1.石墨烯-纸基压力传感器制作流程图。

• 1. 电极印刷和器件制造

将导电银胶放入分配器的针管中。将单个压力传感器电极和 2 times; 2 压力传感器电极阵列印刷在空白纤维素纸上。单个压力传感器电极的尺寸如图1所示。阵列中每个电极的尺寸与单个压力传感器电极的尺寸相同。单个传感器的总尺寸为 1 厘米times; 1.5 厘米，2 times; 2 阵列的总尺寸为 3厘米times; 3厘米。使用共面交叉指状电极可以避免施加压力时切向力的影响。在导电银胶干燥之前，在电极上放置不同层纤维素纸和瓦楞纸箱的石墨烯传感器，用银胶连接上传感器和下电极。制造流程图如图1所示。

1. 结果和讨论

图2a显示了纤维素纸的 SEM 表征，说明了多孔结构，其中较小和较大孔径的尺寸分别为 15 和 40 微米。图2b 显示了使用石墨烯书写的纤维素纸的电子显微镜下的表征。可以观察到石墨烯均匀地覆盖在纤维上，并且石墨烯的尺寸约为 10 微米，小于纤维之间的孔的尺寸。

图2.a)纤维纸，b)纤维素纸上的石墨烯，c)较大版本的(b)，d)瓦楞纸箱，e)瓦楞纸箱上的石墨烯，以及f)较大版本的(e)的 SEM 表征。

图3.石墨烯在不同层的纤维素纸和瓦楞纸箱上的性能比较:a)I–V特性曲线。b)电阻对比。c)压力响应测试结果。d)灵敏度和响应范围。e)七层纤维素纸和瓦楞纸箱的响应时间测试结果。f)七层纸基传感器的加载-卸载实验结果。g)七层纸基传感器在不同压力下的重复性测试结果。h)在 1 kPa的压力下对七层纸基传感器进行 200 次重复测试的结果。

如图 2c所示的纤维。因此，石墨烯可以从上到下穿过纤维之间的孔隙，形成导电层。结果表明，选择石墨烯作为滤纸基片的墨水在多层结构压力传感器的制作中起着重要的作用。图 2d 显示了瓦楞纸箱的 SEM 特征，其显示出相对致密的多孔(大约 15 微米)结构。图 2e 显示了浸泡在石墨烯中的瓦楞纸箱表面的 SEM 特征，图 2f 显示了更大的版本，显示了石墨烯分散体的特定状态。盒子表面上的石墨烯分布与纤维素纸上的石墨烯相比更加不均匀。均匀性表明，与通过浸泡获得的结果相比，写入可以实现石墨烯在基底表面上的均匀分布，同时解释了写入方法对于纸基底、墨水适应性和匹配选择的意义。

图3a–d显示了石墨烯在不同分层纤维素纸和瓦楞纸箱上的性能对比。图3a显示了电流-电压特性曲线。

可以观察到传感器表现出良好的电阻特性。图3b显示了它们的电阻。的电阻值石墨烯在1、3、5和7层纸基传感器和cor-上皱纹纸板分别为9.1、9.5、9.3、9.8和9.2KOmega;。因为电极共面，电流水平流动，所以数值很接近。

图4.石墨烯瓦楞纸箱阵列测试。2 times; 2阵列的四个模块中a)I–V特性测试和b)电阻的结果。c)不同质量重量，e)校徽和g)u盘的物理测试图像。放置d)不同质量重量、f)校徽和h) USB闪存盘的结果。将可拆卸瓦楞纸箱阵列放置在I)加热台和k)磁力搅拌器装置侧面的物理图像，用于安全识别。用手指按下j)加热台和l)磁力搅拌器设置侧的灯泡亮度变化的物理视图。

图3c显示了石墨烯在不同分层纤维素纸和瓦楞纸箱上的压力响应测试结果。灵敏度计算公式表示如下:

s =(|R-R₀|)/R₀p=|△R|/R₀p (1)

其中，R₀ 是无压力时传感器的初始电阻，R是有压力时的响应电阻，p 是施加的压力。由于阻力随着压力的增加而减小，因此在本研究中使用绝对值来计算阻力变化。

单层纤维素纸基传感器的灵敏度相对较小(6 kPa^–1)，响应范围为 0–39 kPa。随着层数的增加，灵敏度增加，响应范围减小。七层纤维素纸基传感器的灵敏度为44 kPa^–1，响应范围为0–4 kPa。不同的层用双面胶带隔开。因此，当传感器受到压力时，具有更多层数的传感器导致层间更大的接触，在不同层的纸基之间形成额外的并联电路，导致更大的电阻变化。心脏的敏感度-石墨烯瓦楞纸箱的压力为8 kPa^–1，响应范围为0–10 kPa。由于瓦楞纸箱的质地较硬，瓦楞连接的硬度较大，在相同压力下，纸箱的变形较小，因此灵敏度较低。图3d显示了不同分层纤维素纸和瓦楞纸箱的灵敏度和响应范围。在使用多层纤维素纸的不同传感器中，七层装置具有最高的灵敏度，并被选择用于随后的测试和应用。图3e显示了七层纤维素纸和瓦楞纸箱的响应时间。根据测试仪器的采样间隔，七层纤维素纸的响应时间小于150 ms，瓦楞纸箱的响应时间在105和270 ms之间。瓦楞纸箱的响应比七层纤维素纸慢，因为瓦楞纸箱较硬的质地可能会影响响应速度。图3f显示了七层纸基传感器的加载-卸载实验结果，传感器的最大迟滞误差为15。图3g显示了七层纸基传感器在不同压力下的重复性测试结果。图3h显示了在1 kPa压力下200次重复测试的结果。可以观察到，传感器表现出稳定的可重复性。

图4显示了石墨烯瓦楞纸箱的2times;2阵列的测试图像和结果。图4a显示了阵列中四个传感器的伏安特性。首字母测量电阻。如图 4b所示，四个传感器的电阻相似。因此，制造的传感器阵列表现出更好的一致性。使用2times;2传感器阵列来研究不同的质量。当使用金属砝码进行测试时，绝缘胶带放在金属的底部，这样既不会影响质量，也不会与下方的传感器形成电路。图4c显示了5,10和20 g的测试质量。图4d显示了测试结果。阵列中的传感器表现出与放置的不同质量相对应的不同电阻响应，并且可以识别物体的分布和质量。一个校徽和一个u盘被放在阵列上用于识别。图4e,g显示了测试图像。测试结果如图4f，h所示。校徽放置在传感器阵列的上部两个单元上。结果表明，上面的两个单元具有一致的电阻响应，而下面的两个单元没有放置物体，电阻响应为零。USB闪存盘的位置也可以从结果中获得。

出于安全目的，实验室可以使用瓦楞纸箱，因为它们容易获得且制备过程简单。如图4 I–l所示，设计了不同的模具来放置瓦楞纸箱，并在底部印刷电极来建立与灯泡的接触。这些传感器的面积为1 times; 1 cm²，恒定电阻约为 9kOmega;。该电路与石墨烯波纹传感器单元并联设计，然后与LED串联连接。施加的电压是 3V。当开关的边缘被意外触摸时，瓦楞纸箱的电阻下降，导致电路电阻下降，灯泡的亮度发生变化，以吸引人们对开关的注意。

由于其较高的灵敏度，用七层纸基传感器制备了一个2 times; 2阵列，结果如图5所示4d模型的压力响应特性。

图5.石墨烯-七层纤维素纸传感器阵列。a)阵列上四个模块的灵敏度测试结果。b)不同质量、d)校徽和f)USB闪存盘的物理测试图像。放置c)不同质量、e)校徽和g) USB闪存盘的结果。

图5a显示了规则，表明4个模块的灵敏度相似，可以进行阵列测试。图5c示出了使用5、10和20克重物的结果，该结果表明，与瓦楞纸箱阵列结果相比，该阵列对不同质量表现出不同的电阻响应。该阵列对重量测试表现出更清晰的响应。将相同的校徽(图5d)和USB闪存盘(图5f)放置在多层纸基传感器阵列上的结果分别如图5e、g所示。

因为可以使用毛笔在纤维素纸上书写不同的图案，所以可以使用石墨烯-纤维素纸构建类似于现实生活物体的图案。设计了一个类似小房子的形状，可以检测物体(图6a–d)。首先，使用两个单层石墨烯-纤维素纸来设计支柱并连接两个LED灯。电极引线是用银粘合在下面的。随后，一个三层石墨烯-纤维素纸被用来设计房子的底部，完成冲程电路的路径，并提供电压。当一个烧杯放在房子的底部时，电阻下降，导致电路电流增加，灯泡发出更亮的光。设计了一个小贴片放在瓶子上(图6e–h)。在我们的测试中使用的弯管冲洗瓶的直径是7厘米，而纸传感器的直径是1.5厘米。瓶子的弧度对传感器的变形几乎没有影响。同时，通过测试器件的初始电阻，器件放置在瓶子上前后电阻变化很小，因此瓶子的弯曲弧度对传感器的弯曲变形影响很小，对器件弯曲应力的影响可以忽略。当触摸补丁的表面时，石墨烯-纤维素纸的内部三层之间的接触增加，灯泡发出明亮的光，识别抓杯。

图6.可写石墨烯-纤维素纸基传感器的应用场景。a)两个LED灯与两张写有石墨烯的纤维素纸相连。b)使用石墨烯墨水在三张空白纤维素纸上书写。c)使用双面胶带将三片石墨烯放置在底部的电极纸上。电源接通，灯泡微亮。d)用烧杯压住叠好的石墨烯纸，灯泡变亮。e)标有笑脸的led灯泡。f)使用石墨烯墨水在具有圆形中心的三张空白纤维素纸上书写。g)贴在瓶子上的传感器贴片和连接的电源导致灯泡变暗。当手抓住瓶子时，灯泡发出更亮的光。

图7.用于安全警告的可写石墨烯-纤维素纸基传感器。a)“T”用刷子写在纤维素纸上。b)叠放四张写有“T”的纸。c) LED灯泡连接到写有“T”的纸上，并用胶带包裹。d)按照上述方法依次准备的“T”、“Y”、“U”和“T”。e–I)不同步长范围的警告。

在实际场景中，警戒线要求人们注意，不要越过，特别是在 COVID-19下。本研究设计了安全警戒线提醒装

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