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2004年5月15日/卷29，No.10 / OPTICS LETTERS 1093

超紧凑生化传感器采用二维光子晶体微腔构建

E. Chow，A.Grot，L.W.Mirkarimi，M.Sigalas和G. Girolami

安捷伦科技公司, 3500 鹿溪路, 帕洛阿尔托, 加利福尼亚州, 94304

2003年12月2日收到

我们报告了基于二维光子晶体微腔的超紧凑生化传感器的实验演示。在绝缘体上硅衬底上制造的微腔被设计成具有接近1.5mu;m的谐振波长。利用范围从n = 1.0到n= 1.5的不同环境折射率测量传感器的透射光谱。从观察共振的变化波长，环境折射率Delta;n = 0.002的变化是显而易见的。绝对折射率和共振波长之间的对应关系与数值计算一致，精度在4％以内。5％甘油混合物中水的蒸发也用于证明其原位时间分辨传感的能力。copy;2004美国光学学会

OCIS代码：130.6010,230.5750。

在过去几年中，生物传感器研究中发展最快的领域之一涉及开发基于亲和物的无标记光学生物传感器。1–5通常，基于亲和力的传感器1检测靶分子和捕获剂之间的选择性结合。无标记生物传感器特别令人感兴趣，因为它们允许人们在不使用荧光标记或放射性标记的情况下研究生物分子复合物。这种灵活性不仅提高了测定的简便性，而且还允许生物分子相互作用的时间分辨动力学测量。

商业无标记亲和基光学生物传感器通过测量传感器表面折射率的变化来检测选择性结合，包括表面等离子体共振2和衍射光栅表面的比色共振。3其他研究组我们还研究了多孔硅干涉测量法4和光栅耦合器衍射等方法。5然而，这种方法需要光学读出光束具有明确定义的方向，这意味着大面积光束和相对较大的传感面积（约1毫米2）。

最近，人们对使用光子测量折射率变化的晶体用于传感应用有兴趣，6,7由于光子带隙提供独特的光限制制，晶体可以测量传感应用的折射率变化。8非常小的高Q微腔9,10的潜力使光子晶体成为生化传感应用的一个有吸引力的候选者，因为该装置的小感应区域（大约10 mu;m2）仅需要非常少量（大约1 f L）的样品分析物。这种超紧凑传感器对于生物传感应用尤其有用，其中分析物的量通常是有限的。而且，一个小的传感区域还可以在同一芯片上集成许多传感器，甚至可能进行单分子检测。此外，基于其他技术（如吸收测量和拉曼光谱）的传感器也可以受益于使用光子晶体高Q微腔来产生非常高的光场强度。

以前的实验报告了使用光子晶体传感器检测相对的可行性在稳态下，波导⁶（Delta;n约为0.2）和微腔激光⁷（Delta;n约为0.05）配置的折射率变化很大。在这封信中，我们报告了被认为是第一个时间分辨的措施 -在无源微腔配置中，光子晶体传感器的分辨率优于Delta;n = 0.002。11

在绝缘体上硅衬底上制造样品，其中Si板厚度为t = 260nm，与Si衬底隔开1mu;m SiO₂。保留下面的SiO₂ 层以获得更好的机械完整性。光子晶体结构由晶格常数a = 440nm的三角形阵列的圆柱形气孔组成。设计光子晶体的孔直径为d = 255nm = 0.58a，并通过Si板蚀刻孔（t = 260nm = 0.59a）。通过将一个孔的直径减小到d^，= 176nm = 0.40a来形成微腔，如图1所示。选择这样的参数以具有落在该孔内的谐振波长lambda;。我们的二极管激光器的调谐范围（lambda; = 1370-1580 nm，Agilent 81482和81682）具有不同的环境温度折射率范围从n = 1.0到n = 1.5。

两个0.75毫米长的传统脊形波导用于将光耦合进出光子晶体微腔。脊形波导是锥形的。

图1.与两个脊形波导集成的光子晶体微腔的扫描电子显微镜视图。规则孔径d = 0.58a，缺陷孔径d0= 0.4a，a = 440nm是光子晶体的晶格常数。

0146-9592/04/101093-03$15.00/0 copy;2004美国光学学会

OPTICS LETTERS / Vol.2004年5月29日第29号 1094

从2mu;m宽度到1.4a的宽度，这是大约0.6 mm，以匹配微腔的模式轮廓，如图1所示。脊形波导的外部刻面是抗反射涂层的一对TiO₂ 和SiO₂ 层抑制法布里 - 珀罗共振。在输入和输出脊形波导之间，微腔由沿Gamma;M方向的六层光子晶体和11层组成每个沿垂直（Gamma;K）方向。我们选择将光耦合到沿着微观的微腔Gamma;M方向，因为我们的有限差分时域模拟和我们的实验测量都表明沿Gamma;M方向的耦合效率至少是沿Gamma;K方向的四倍。耦合效率的这种差异是由于这种偶极子模式中有限尺寸效应的面内泄漏主要位于Gamma;M方向上。¹²

通过聚焦测量透射光谱是用显微镜物镜将TE偏振准直激光束射入输入脊波导。然后使用校准的InGaAs检测器测量离开输出脊形波导的发射功率。红外摄像机还用于监视输出光的模式分布，以确保只有来自波导模式的信号进入探测器。为了研究由于不同的环境折射率引起的共振波长的变化，我们应用了一滴商用有机硅流体，通过使用注射器来校准折射率精度Delta;n = plusmn;0.0002，典型厚度为几百微米，覆盖面积为5mm2的传感器表面。所施加的硅氧烷流体的体积比传感体积或腔体模式的模态范围大几个数量级;因此硅胶流体可以被认为是无限均匀的背景，取代了空气。图2显示了从n = 1.446到n = 1.454的五个不同指数所采用的归一化透射光谱，以Delta;n = 0.002的增量，这是我们可以从市售光学流体获得的最小增量。芯片用丙酮冲洗，然后在加入下一个流体之前干燥异丙醇。通过滤除频率高于2nm的傅里叶分量21对传输数据进行数值平滑，以消除由于端面处的残余反射率引起的法布里 - 珀罗振荡。通过用洛伦兹函数拟合数据来确定共振峰值波长，然后将传输数据归一化为谐振峰处的单位。

在图2中可以看出，对于Delta;n = 0.002，谐振波长向上移动约0.4nm。重要的是要指出图2中的数据来自相同的传感器13，并且在用丙酮和异丙醇仔细清洁芯片之后，谐振频率恢复到完全相同的波长（Delta;lambda;＜0.1nm）。期望环境指数等于1.000（在空中）。即使我们的谐振腔有一个Q因子为约400，半高全宽约为3-4nm，我们可以清楚地解决Delta;n = 0.002的指数差。在图3中，将谐振波长漂移Delta;lambda; = lambda;（n）-lambda;（空气）绘制成环境折射率（n）的函数。图3的插图显示在30分钟的时间间隔内以n = 1.450测量的峰值波长的波动小于plusmn;0.1nm。因此，在我们的测量设置中，我们的传感器的分辨率应该优于Delta;n = 0.001和当前的噪声水平。

进行平面波展开计算14，每个单元具有6times;6个超级单元和16个网格点，并与测量进行比较。除了假设SiO₂ 的均匀顶层之外，使用与我们制造的相同的结构进行计算保持垂直反转对称性15以分离偶数和奇数模式。预期这种近似仅略微改变谐振频率，因为该模式在Si板中是强烈局部化的15。为了模拟硅树脂流体的影响，我们将包括腔孔在内的所有孔中的折射率设置为硅树脂流体的相应值。

图2.光子晶体微腔的归一化透射光谱，具有五个不同的环境折射率，范围从n = 1.446到n = 1.454，​​以0.002为增量。

图3.作为环境指数n的函数绘制的谐振波长移位D1。插图显示在30分钟的时间间隔内在n = 1.450处测量的共振波长的波动。

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图4.在甘油 - 水混合物中水的蒸发过程中作为时间函数的共振波长和相应的折射率。

图3中的灰色三角形表示数值计算结果，并且根据实验数据，该曲线示出了多项式拟合[Delta;lambda;（nm）= 65.2n² 1.4n-66.5]。在计算结果和实验结果之间观察到的极好的一致性（小于4％的差异）证实了硅氧烷的假设，完全填充了光子晶体板中的孔。

为了证明原位时间分辨传感的能力，我们在去离子水中向传感器施加5％甘油的滴（尺寸与硅胶流体液滴相似）。将10W钨灯泡聚焦到传感器上以加热甘油 - 水混合物并加速水的蒸发过程。16,17图4显示了作为时间函数的共振波长。右侧垂直轴显示从图3中所示的多项式f获得的相应折射率（n）。随着水蒸发，共振波长从1480.82变为1501.45nm，表明指数从n = 1.338变为n = 1.451。初始和最终指数对应于5％和85％甘油 - 水混合物的指数。18我们的结果表明混合物在约15分钟内达到85％甘油的稳态¹⁹。

总之，我们已经证明了超紧凑（感应区域，约10 mm2）光子晶体传感器，其分辨率优于Delta;n = 0.002。通过增加Delta;lambda;/Delta;n的斜率和Q因子并降低测量的噪声水平，可以进一步提高分辨率。该器件的紧凑尺寸，在阵列配置中集成多个微腔的潜力以及时间分辨感应能力显示出生化传感应用的巨大潜力。

作者非常感谢D. Dolfi和W. Ishak在安捷伦通信与光学研究实验室的支持。作者还感谢M. Amistoso，L。Trevillion，L。Martinez和G. Hof ler的处理技术支持。E. Chow的电子邮件地址是edmond_chow@agilent.com。

参考

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    3. 甘油 - 水混合物的液滴尺寸比光子晶体中的孔大几个数量级，典型厚度为几百微米，覆盖面积为5mm2。因此，即使在水蒸发后，孔仍应完全填充，除非甘油浓度较高。
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