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附录A 译文
Sm的添加对高强度Mg-Gdminus;Sm-Zr挤压合金组织演变和力学性能的影响
摘要:本文研究了Sm含量对热挤压Mg-14Gd-0.5Zr合金微观结构和力学性能的影响。结果表明,在室温和高温下,Sm的添加首先明显提高了材料强度,然后强度随着Sm含量的增加而下降。在室温下,Sm含量为1wt%的合金具有最高抗拉与抗压屈服强度,分别为~495MPa和~512MPa而在250°C和300°C时,Sm含量为0.5wt%的合金具有最高的抗拉强度,分别为384MPa和248MPa。电子背散射衍射实验显示,Sm的添加显著促进了动态再结晶,产生了更细的再结晶颗粒和更低的织构强度。此外,透射电子显微镜观察表明,Sm添加增加了动态析出相的含量,特别是在非再结晶区域,这导致了人工峰值时效期间的析出相相对较少。最后,基于晶界强化和弥散强化的讨论表明,Sm添加提高挤压Mg-14Gd-0.5Zr合金的屈服强度的主要归因于室温和高温下的细晶强化与和动态析出。
关键词:镁合金,Sm添加剂,微观组织,机械性能,透射电子显微镜,强化机制
1 引言
随着轻量级设计在汽车、航空航天、3C产品领域越来越吸引人,高性能镁合金因其低密度、高比强度和刚度而受到更多关注。然而,商业/传统镁合金相对较低的强度限制了它们的实际应用[4,5]。因此,一大批研究人员一直在关注通过修改工艺程序和通过使用其他一些元素进一步合金化来提高合金的强度[6-12]。众所周知,Gd在镁中的固体溶解度相对较高(548◦C时为23.49wt%),而溶解度主要随温度而变化,这导致了Gd出色的降水强化效果[13],因此,Mg-Gd-Zr合金是Mg-RE-Zr合金的一个代表性组合,因为它在房间和高温下都具有卓越的机械性能,所以经常被选中用来开发超高强度合金。最近,Jiang等人[19]指出高强度Mg-Gd Y-Zr系的成分落在较窄的范围内,设计出了达到了347的高极限抗拉强度,在峰值时效后达到了347兆帕的高极限抗拉强度的强析出强化Mg 10.1Gd 3.3Y 0.9Zr合金的最佳组合。然后,在Mg-Gd-Y-Zr系统上进行了进一步合金化,例如Zn[20,21]、Ag[22,23]、Ca[24,25]。例如,Homma等人[26]采用铸锭冶金工艺加热挤压后失效制备超高强度Mg 10Gd-5.7Y-1.6Zn-0.7Zr合金,该样品表现出473兆帕的高屈服强度,极致抗拉强度为542兆帕,衰竭率为8.0%,而这主要是由于失效期间beta;rsquo;相和beta;相的析出。此外,稀土 (RE) 对改性机械性能也有显着影响。
Rokhlin等人[30]报告说,将属于不同亚群的两个RE元素与镁合金化可以改变彼此的动力学,并获得更好的力学性能,这在之前的一些工作中被证明是有效的。例如,Li等人[28]研究了添加微量的Ce对热挤出Mg-8Gd-1.2Zn-0.5Zr合金的微观结构和力学性能的影响,并报告称添加微量的 Ce可以通过促进动态再结晶和改变动态再结晶(DRXed)晶粒中的析出来显著提高强度。最近,Wang等人[29]报告称,用RY(富钇混合金属)代替传统Mg-9Gd-3Y-0.6Zn-0.6Zr合金中的Y可以提高其在室温和高温下的拉伸性能。作者还将这归因于属于两组的稀土元素的综合作用,因为除了属于重稀土元素的域Y元素外,RY中还含有一些轻稀土元素,如La。
众所周知,在轻稀土元素中,Sm 具有在镁中最大的溶解度。为了揭示 Sm 对 Mg-Gd-Zr 合金的显微组织和力学性能的影响,Liu 等人[31] 研究了一系列 Mg-Gd Sm-Zr铸造合金,并报道说 Sm 可以改善其机械性能。随后,Zhu等人[32] 发现了Mg-8Gd-3Sm-0.5Zr合金在热压缩后比添加游离Sm的合金拥有更多的动态析出物。因此,他们得出结论,添加 Sm 降低了动态再结晶的临界应变并增加了动态再结晶形核速率。然而,关于Sm添加对锻造Mg-Gd-Zr系统的微观结构和力学性能的影响以及开发Mg-Gd-Sm-Zr超高强度锻造合金的调查仍然很少。
近日,李等人[33]报道了一种热挤压制造的高强度镁-13Gd合金,抗拉屈服强度约为470兆帕,该合金具有优异的析出强化性能。因此,本工作中母合金的Gd含量选择为14%,以确保令人满意的析出强化。此外,添加了0.5wt% Zr用于细化晶粒,这在大多数镁-RE基合金中被采用。最后,分别添加0.5、1.0和1.5wt%的Sm添加量,以揭示Sm的添加对Mg-14Gd-0.5Zr合金微观结构和力学演变的影响。所有合金都通过重力铸造生产,然后是溶液处理、差热挤压,最后在 200◦C下进行峰值时效,用于 Mg-Gd 基合金 [20]对所研究样品的微观结构演变和力学性能进行了详细的比较和分析。
2 实验
在CO2和0.8vol%SF6大气的保护下,以纯镁和Mg-25wt%Gd、Mgminus;20wt%Sm、Mgminus;30wt%Zr为原料,在钢坩埚中通过电熔化制备了成分为Mg-14Gdminus;xSmminus;0.5Zr(x=1,1,1.5,重量%)的合金。表1列出了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)确定的实际化学成分。首先,纯镁和Mg-25wt%Gd,Mg-20wt%Sm母合金在730◦C熔化,然后,在温度飙升至750◦C后,将Mgminus;30wt%Zr母合金添加到熔体中,完全搅拌8分钟后,熔体在710°C保持静止30分钟。之后,熔体被倒入直径90毫米、长度800毫米的铁模中,并结合水冷系统。铸锭被加工成直径85毫米的锅坯。对于Mg-Gd-Zr基合金,广泛选择500-510◦C的温度范围进行溶液处理[19,20,33]。在这项工作中,分别在500◦C和510◦C时进行了2小时、5小时、8小时、16小时和24小时的溶液处理,最后选择了500◦C以及5小时的状况条件,因为几乎所有金属间相都溶解,晶粒仅略有增长。所有溶液样品立即被温水(T4)淬火。挤压前,坯料在500°C下预热,与溶液处理2小时的温度相同。模具温度设置为320◦C,冲压速度和挤出比分别为0.1毫米/秒和7:1。挤压后,样品在200°C下人工时效1-120小时。
使用光学显微镜(OM、奥林巴斯-GX71)、扫描电子显微镜(SEM、Hitachi S-4800)对微观结构进行了表征4800)分别在10千伏的加速电压下,在15千伏的加速电压下,电子反散射衍射(EBSD、蔡司-西格玛500配备牛津仪器对称EBSD探测器),传输电子显微镜(TEM,FEI Tecnai G2 F20)配备200千伏的能量色散X射线光谱(EDS)。用不同等级的SiC纸研磨OM的样品,然后
用Al2O3悬浮液抛光,最后用5毫升醋酸、5克皮酸、10毫升H2O和100毫升乙醇的混合物蚀刻。EBSD表征标本在20V的AC2溶液中进行电化学抛光,时间约为60秒。获取EBSD数据的步进大小为0.2微米。使用HKL Channel 5软件从EBSD数据中对晶粒度、纹理、再结晶分数和辛米因数进行了统计分析。直径3毫米的薄箔用于透射电镜表征,首先机械抛光到约20微米,然后使用精密离子抛光系统(Gatan 691)用液氮冷却系统铣削离子束。对于动态析出物,数字显微仪软件分别在至少20张TEM图像中计算了[0001]Mg和[1120]Mg区域轴的面积密度,以进行统计分析。面积密度是通过密度=数字/面积[14]的方程计算的。挤压棒被加工成狗骨形状的拉伸样品和带有量规长度和量规的圆柱形压缩样品直径分别为36毫米、6毫米和12毫米、6毫米。拉伸和压缩实验参考ASTM:E8/E8M-13a和ASTM:分别为E9-09,并在Instron 5869测试中进行初始应变率为1.0times;10-3秒的机器。拉伸样品在高温下保存15分钟,然后测试,以便平衡测试温度。最后,Vickers硬度测试遵循ASTM E92标准由微型维克斯进行硬度测试仪(FM-700),负载为100牛顿,停留时间为10S。每个样本上至少获得了10个维克斯凹痕报告时效时间和平均硬度值。
3 结果
3.1 机械性能
图1显示了挤压G14K、GS140K、GS141K和GS142K样品的年龄硬化曲线。时效前,G14K样品的硬度最低(100.4 HV)。随着Sm含量的增加,合金的硬度单调地增加到112.1HV。此外,很明显,当时效时间低于24小时时,所有合金都表现出典型的时效园艺反应,然后随着时效时间的持续增加,其硬度会降低。最后,应该注意的是,所研究的四种合金具有大致相等的峰值硬度。由此推断,Sm的添加明显削弱了峰值硬化响应,硬度增量从30.2HV降至28.4HV,随着Sm含量分别从0至0.5wt%增加到1.0wt%,硬度增量从20.4HV降至17.5HV。
图2显示了所研究合金在挤压和峰值状态下的工程应力-应变曲线。显然,随着Sm添加量的增加,挤压G14K合金的强度单调增加,而挤压态GS142K合金的应变硬化率明显低于其他合金。峰值时效后,所研究的四种合金的强度显著提高,延展性显著降低,Sm的添加增加了G14K合金的强度。表2列出了相应的机械性能。显然,Sm的添加分别使挤压G14K合金的TYS和CYS增加了10%多和11%多,并且含Sm合金的延展性与G14K合金相当。峰值时效后,GS141K合金的TYS略高于G14K合金,而GS140K和GS142K合金的TYS与G14K合金相同,甚至低于G14K合金,在压缩下也会出现类似的情况。这进一步证实了添加Sm会削弱G14K合金的时效硬化反应,G14K合金可以直接从Delta;TYS和Delta;CYS中获得。显然,Sm的添加单调地将Delta;TYS和Delta;CYS的值分别降低32%和27%。然而,Sm的添加实现了合金更高的强度。例如,GS141K合金拥有最高的TYS和CYS,分别为~495 MPa和~512 MPa,分别比G14K合金高出3%和6%。此外,GS141K合金的延展性甚至略高于G14K合金。关于张力-压缩屈服不对称,很明显,所有合金都表现出近似的张力-压缩屈服对称,CYS/TYS为1。
图3a和b分别显示了峰值年龄样本在250°C和300◦C的工程拉伸曲线,与室温下的曲线相比,所有合金在高温下表现出更高的延展性,但应变硬化率较低。随着Sm含量的增加,延展性略有提高,而屈服强度首先提高,然后降低。从拉伸曲线中列出了峰值年龄样本的拉伸性能值。GS140K合金拥有最佳高温力学性能,在250◦C时,TYS、UTS和TEL分别提高了5%、5%和7%,在300◦C时分别提高了8%、7%和5%。更多的Sm添加,如1.0wt%和1.5wt%,会导致较低的TYS和UTS,尽管TEL更高。例如,GS142K合金的TYS和UTS分别比G14K合金低14%和15%,在250◦C和300◦C时分别低21%和19%。
3.2 挤压前后的显微组织
图4显示了T4处理后合金的光学显微照片,可以看出,所有共晶金属间化合物在固体溶液过程中都消失了,而只有少量以红色箭头标记的难溶性含RE相残留。在其他稀土含量高的镁-稀土合金中,也经常报告类似的含RE相[34,35],作者指出,这些相仅占基质的一小部分,不会影响随后的挤压。此外,添加各种Sm的溶液处理样品具有可比的粒度,平均值约为78微米。图5显示了挤压后研究的四种合金的低倍率OM显微照片。可以清楚地观察到许多粗糙的拉长非结晶区域(用橙色箭头标记)。随着Sm含量的增加,非结晶晶粒有所细化和减少。然而,从OM观测中无法辨别再结晶微观结构以及取向。然后,在这项工作中进行了EBSD分析。图6显示了ED为水平的方向图、反极图(IPF)和(0001)[1120]所研究的四种合金的施密德因子直方图。挤压态合金的所有微观结构均由双峰结构组成,包括长条状非结晶颗粒和精细的DRXed颗粒。随着Sm含量从0到0.5wt%增加到1.0wt%再到1.5wt%,再结晶体积分数从12%到19%至31%分别增加到40%。然而,Sm的添加对DRXed颗粒没有明显的谷物细化效果,这与La或Ce在促进动态再结晶和同时细化DRXed颗粒方面的影响有显著不同[27,28]。由于对动态再结晶的促进作用,尽管纹理类型没有变化,Sm的添加沿着ED挠度明显削弱了lt;1010gt;纤维纹理的强度。随着Sm含量从0wt%增加到1.5wt%,纹理强度从14.97急剧下降到6.94。最后,微观结构变化导致平均(0001)[1120]施密德因子(SF)分布图发生明显变化,SF较大的列逐渐变得高得多。因此,随着Sm添加量从0增加到1.5wt%,平均SF从0.12逐渐增加到0.20。因此,GS142K合金比其他合金更容易基于基滑移而变形。 剩余内容已隐藏,支付完成后下载完整资料
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