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附录A 译文

ZK61镁合金棒材压缩-挤压过程中的微观组织和织构演变

摘要：采用拉压工艺制备了晶粒细小、织构弱、拉压对称的ZK61镁合金棒材。通过对压缩挤压过程中微观组织和织构演变的研究，分析了细小晶粒和弱织构的形成机理。在压缩阶段，{10–12}孪晶形变被大大激活，导致显著的晶粒细化和lt;0002gt;||ED织构的形成。随着挤压过程的进行，孪晶逐渐减少，随后的形变以基面滑移为主。在早期挤压中，织构通过随后的孪晶转变为单个环形，之后环形逐渐转向ED方向，然后在后期挤压中通过基面滑移演化为丝织构。此外，晶界滑移和非基面滑移弱化了织构。由于DRX晶粒取向与形变母晶粒相似，在挤压阶段，不连续动态再结晶对晶粒细化起主导作用，但与压缩阶段的孪晶细化相比，细化效果相对较小。最终获得了晶粒细小、织构较弱的镁合金。这种微观组织和织构特征对机械性能的好处是抑制了压缩时的孪晶从而大大提高了材料压缩屈服强度。因此，压缩挤压工艺显著改善了拉压不对称性。

关键词：镁合金；拉压不对称性；压缩-挤压；微观组织；织构

1 引言

具有较高的强度和塑性的ZK61镁合金被广泛应用于工业制造中的轻量化设计[1,2]。然而，传统的镁合金棒材加工技术，如挤压或轧制，通常会导致材料沿形变方向、挤压方向（ED）或轧制方向（RD）的力学性能的拉压不对称，这严重限制了广泛的商业应用[3]。

大量早期研究表明，挤压镁合金棒材ED方向上的拉伸屈服强度远高于压缩屈服强度[4–8]。这种不对称性主要是由于压缩过程中{10–12}孪晶的激活导致的，{10–12}孪晶的激活大大降低了压缩屈服强度[9]。为了改善挤压态镁合金的拉压不对称性，人们尝试了大量的方法。添加合金元素是方法之一。有研究用合金元素和热处理来改善挤压态镁合金的拉压不对称性[9–14]。不幸的是，这些方法的效果相当有限。因此，人们开发了多种塑性形变来改善拉压不对称性[15–17]。尽管在塑性形变后（如等通道角挤压工艺（ECAP）和循环挤压压缩（CEC））材料的拉压不对称性降低，但材料的拉伸屈服强度大幅下降[15,16]。

针对上述问题，先前的研究当中，我们通过单道次压缩挤压工艺制备了细晶粒和弱织构的镁合金棒材，并发现材料在压缩过程中{10–12}孪晶的激活被有效抑制，镁合金棒材的拉压不对称性得到了极大改善并且未牺牲太多强度[18]。同时，ZK61镁合金棒材具有相对较高的强度（拉伸屈服强度244MPa，压缩屈服强度247MPa）和较高的塑性（拉伸分数应变39%），单道次压缩挤压制备工艺较好地解决了上述塑性成形方法的不足。然而，对于之前的研究，挤压过程中的晶粒细化机制和织构演化尚不明确，压缩阶段和挤压阶段对微观组织和织构演变的作用也尚未确定，这些未知因素阻碍了镁合金的优化设计。因此，探索压缩-挤压过程如何影响微观组织和织构是有意义的。本文研究了压缩-挤压过程中微观组织的演变。此外，还分析了细晶粒和弱织构组织形成的原因。

2 实验

此工作的初始材料为phi;36 mm的挤压态粗晶Mg-6.03wt%Zn-0.55wt%Zr（ZK61）合金棒材。挤压坯料被压缩至phi;52 mm，压缩比为2。随后，以27的挤压比将压缩坯料挤压至phi;10 mm。整个过程在300°C的条件下进行，挤压速度约为7 mm/s。当挤压样品保持平直和稳定时，挤压过程终止。取出挤压模中未加工的坯料进行微观组织观察观察了压缩比为1.2（phi;38 mm）的压缩坯料、压缩比为2（phi;52 mm）的压缩坯料和压缩挤压阶段（包括出口处的锥体和杆）的挤压坯料的微观组织。因此，选择了九个代表性区域，如图1所示。更具体地说，初始挤压坯料表示为A；在压缩比为1.2的压缩坯料表示为B；压缩比为2的坯料表示为C；圆锥体内沿ED方向五个等距区域分别表示为D、E、F、G、H；出口处的挤压棒被表示为I。为了更有条理，九个区域被分为三个阶段，如下所示：从区域A到区域C的阶段被表示为阶段I（压缩过程阶段）；从D区到E区的阶段被称为第二阶段（挤压过程的早期阶段）；从F区到I区的阶段被称为第三阶段（挤压过程的后期）。所选区域的相应参数列表如表1所示。

在配备电子背散射衍射（EBSD）系统的蔡司扫描电子显微镜上对选定区域进行微观组织观察。在这项工作中，观测平面都是ED-TD（横向）平面。采用TSL OIM 7软件对EBSD数据进行分析，在室温下应变速率为10^{minus; 3}s^{minus; 1}的Instron 5976试验机上测试了挤压坯料和挤压棒材的力学性能。用于拉伸的样品为狗骨头形状，其标距长度为15 mm，标距宽度为5 mm。至于圆柱形压缩，其直径为8mm，长度为12mm，二者都是从棒材的ED方向上提取出来的。

表1选定区域的参数列表

3 结果

3.1 微观组织演变

图2显示了所选区域的晶粒取向扩展（GOS）。GOS由晶粒内每个单独测量点的平均取向差确定[19]。GOS值越大意味着晶粒形变越大。在这项工作中，具有小于2°（蓝色和绿色晶粒）的GOS值的晶粒被认为是动态再结晶（DRX）晶粒，而形变晶粒的GOS值被认为大于2°（橙色和黄色晶粒）。相应的粒度分布如图3所示。挤压坯料（区域A）的微观组织显示了粗晶和组织晶粒的不均匀性，如图2a所示。具体而言，A区是由52%粗大的形变晶粒（沿着挤压方向分布）和48%的细小晶粒（沿着形变晶粒分布）组成。图3a中的平均晶粒尺寸（d_m）和标准偏差（S）分别为29.5mu;m和27.1，这更直观地反映了晶粒的粗化和不均匀性。在小形变压缩（B区）后，形变晶粒显著增加，面积分数为68%。晶粒显著细化，此时晶粒尺寸为16.3mu;m。从15.6的S值来看，晶粒均匀性增强。此外，大量孪晶（下文讨论）出现在大颗粒中，如相关的GOS地图所示。当压缩完全结束时（在C区，阶段I结束时），孪晶的面积减小（如图2c所示）但形变晶粒的面积分数增加到74%。同时，晶粒细化至phi;12.3mu;m，晶粒均匀性提高到标准偏差12.9。但是，C区的晶粒细化效果不如B区显著。在第二阶段（D区）开始时，形变晶粒急剧减少，面积分数为33%。颗粒被不断地细化和均匀化。在E区，形变晶粒的面积分数降至18%。d_m和S值分别降至4.9mu;m和3.6，粒度分布呈对数正态分布。随后，第三阶段的晶粒细化变慢，形变晶粒的面积分数稳定在10%左右。晶粒变细，呈等轴状。最终，压缩挤压样品的微观组织在很大程度上是细小和均匀的，如图3i所示。更具体地说，当S为1.8时，d_m 降低到3.5mu;m，晶粒均匀性大大增强。

为了更好地描述DRX晶粒和晶粒细化在整个过程中的进展，我们总结了平均晶粒尺寸的变化以及形变晶粒与DRX晶粒的分数变化，结果如图4所示。小的形变压缩后，形变晶粒的面积分数迅速增加，晶粒细化非常显著。在第一阶段压缩过程结束时，形变晶粒的面积分数不断增加，晶粒细化效果保持在较高水平。形变晶粒的面积分数在第二阶段急剧下降。换句话说，DRX在挤压过程中经历了更大程度的变化。在最后四个区域，DRX颗粒逐渐增加到90%以上。同时，挤压过程中的晶粒细化过程变得更加缓慢，尤其是在第三阶段。因此，压缩过程在晶粒细化中起着极其重要的作用。挤压过程中的晶粒细化主要由DRX引起，其过程比压缩过程慢。当DRX达到饱和时，晶粒细化变得更加缓慢和轻微。

图1压缩挤压过程取样位置示意图（第一阶段：压缩过程；第二阶段：挤压过程早期；第三阶段：挤压过程后期）

图2所选区域的晶粒取向扩展（GOS）图：（a）~（i）分别对应于区域a ~ i

图3 所选区域的晶粒尺寸分布图：（a） ~ （i）分别对应于区域a ~ i

图4（a） 选定区域内平均粒度的变化；（b） 选定区域内变形晶粒和变形晶粒的分数变化

3.2 织构演变

图5显示了压缩-挤压过程的织构演变。初始挤压坯料显示出强烈的挤压丝织构，其{0002}平面平行于ED，最大极点强度为9.1， 如图5a所示。从相应的ED反极图中也可以看到强烈的挤压丝织构，它显示出强烈的lt;10-10gt;||ED织构和相对较弱的lt;11–20gt;||ED织构特征。在B区，经过小形变压缩后，挤出丝织构特征得以保留，但有所减弱，且{0002}perp;ED（lt;0002gt;||ED，如相应的反极图所示）新形成的织构特征。当压缩在C区完全结束时，挤出丝织构完全消失，织构特征完全转变为lt;0002gt;||ED。然后，在第二阶段开始时，织构变得复杂。更具体地说，有三种不同的首选方向，如基面极图所示：①{0002}perp;ED的织构；②{0002}平面的织构向ED旋转约45°；③{0002}平面的织构几乎平行于ED。此外，在挤压过程开始时，织构强度急剧下降，极图的织构强度从17.1降至5.9，反极图的织构强度从16.5降至5.0。第二阶段到第三阶段中，随着挤压过程的进行，织构逐渐又演变为丝织构。具体来说，在接下来的四个区域（从E区到H区），①类织构逐渐减弱并最终消失；②类织构变为基面极图的环形特征，且{0002}面不断向ED旋转（远离lt;0002gt;||ED，但接近lt;10-10gt;||ED，在反极图中逐渐lt;11–20gt;||ED）。此外，织构强度从D区逐渐减弱到H区。最终，获得了挤压丝织构，但与初始挤压坯料相比，织构强度显著减弱。

为了进一步证明整个挤压过程中的晶粒旋转，本文给出了归一化（0002）极点强度分布，如图6所示。沿ED的（0002）随机次数取自极点图。数据经过归一化处理，其中时间随机值除以（其中，theta;是远离ED的角度）以获得标准化的极密度分布。显然，A区的（0002）极密度主要在70°到90°之间达到峰值，这意味着晶粒c轴和ED之间的大多数角度为70°–90°。此外，A区的极密度分布峰值相当高。对于B区，从70°到90°的极密度急剧下降，并产生了从0°到20°的新组分。然而，对于阶段I结束时的C区，70°–90°的峰值完全消失，并且可以看到0°到20°之间的强度是明显的。如上所述，在第二阶段开始时，基面极点有三种不同的择优取向。这种织构特征也可以在相应的极强度分布图中看到。晶粒c轴与ED的夹角为：0°–30°（类型①）；40°–50°（类型②) 和60°–90°（类型③）。随着挤压过程的进行，由于E区（E区为30°至70°分布）和晶粒c轴与ED之间的峰角逐渐增大，极密度变成弱单峰分布，最终实现了宽而弱的极强度分布（分布范围从60°到90°）。由于最后五个阶段的极强度分布显示出近似对称和单峰特征，每个阶段的取向可以通过极强度曲线中极强度大于1的所有角度的平均值来计算。因此，E至I区域的晶粒c轴与ED之间的角度分别为47°、53°、58°、69°和78°。显然，随着挤压过程的进行，晶粒c轴逐渐向ED旋转。

图5所选区域的织构：（a）基面极图（b）ED反极图

图6（0002）所选区域的极点密度分布：（a）区域A ~ D；（b）区域E ~ I

4 讨论

4.1 孪晶形变分析

如之前GOS图所提到的，在压缩挤压过程的早期阶段有大量的孪晶组织。因此，

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